通过酸催化促进N-Boc-2-azetines水合制备 β-氨基羰基的方法。使用20多种不同功能化的2-azetines(包括生物相关手性支架)探索了反应范围,以优异的产率收集了所需的产物。 此外,还开发了一种废物最小化且节省时间的连续流动工艺,可以通过在线液液分离回收环保有机溶剂(CPME)和可重复使用的酸性水相。
2023-10-09
描述了 CPL304110(一种创新的泛 FGFR 抑制剂)的批量合成。 在这里,我们将合成步骤之一的克莱森缩合反应转移到连续流反应器中。 将溶剂从乙醇简单转换为四氢呋喃,将原来的反应时间从 20 小时缩短到 10 分钟。
2023-10-08
以NB为原料的三步连续合成对乙酰氨基酚的工艺。 添加0.1当量。 加氢体系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和,班伯格重排和酰化反应均与酸体系相容。 在此过程中,生成的AHA可以进入下游及时转化,从而实现AHA的原位按需制备,避免了繁琐的加工和存储过程。
2023-09-19
研究人员已经开发出一种在连续流动条件下 2-氮杂环丁烷的抗马尔可夫尼科夫氢烷基/芳基硫醇化(anti-Markovnikov hydroalkyl/aryl thiolation)和二硫化的策略。 硫基自由基由硫醇或二硫化物产生,随后传播到氮杂环丁烷不饱和度中,形成 C-S 键并形成二级自由基中间体。 这个以碳为中心的自由基链通过氢原子转移(HAT)或另一个二硫化物转移到另一个硫醇上,以重新生成关键的硫基自由基中间体。 流动技术的使用确保了反应混合物的有效照射,从而实现极快、稳健且可扩展的方案。 此外,采用乙酸乙酯作为对环境负责的溶剂。
2023-09-18
用于多种有机反应的光气和 Vilsmeier 试剂 (VR) 在空气中不稳定。 光气还具有极高的毒性。 它们的安全使用,特别是在工业中,是流动有机合成中的一个重要问题。 本研究报告了用氯仿(CHCl3)的流动光化学氧化产生的光气(COCl2)流动合成酰氯和VR。 该系统适用于酯类、羧酸酐类、酰胺类、芳醛前体、β-氯丙烯醛前体的连续流合成。 流动反应系统中的密闭空间有利于安全有效地将CHCl3转化为COCl2和DMF转化为VR,以及随后的羧酸氯化、芳香族化合物的甲?;约耙阴;隫R的氯化和甲?;?
2023-09-18
利用连续流技术的优势,通过未充分利用的Baldwin重排,开发了一种连续流合成氮丙啶(aziridines)的方法,在5-10分钟的停留时间内,得到了比相应的间歇工艺更高的收率、非对映选择性和吞吐量,具有更大的官能团耐受性的氮丙啶(aziridines)库。所选择的溶剂(即MeCN)起着至关重要的作用,因为它允许持续高的非对异选择性,并且能够将反应混合物过热(高于大气沸点约50°C),从而实现更快的反应速率、更高的收率和最小化的产物分解,这是该流动过程的特征。
2023-09-12
通过以1-十四(碳)烯为主要原料,并成功实施微反应微型中试平台,实现了烯烃磺酸盐的连续合成。 值得注意的是,水解后,我们获得了超过 90% 的活性物质含量。
2023-09-07